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消解儀使用的全部流程都在這里
點擊次數:181 發布時間:2021-09-09 打印本頁面 返回
  微波消解技術已經日漸成熟,微波消解已經實現了方便、快速、完全、空白低以及操作簡單的特點,為了規范操作流程,保證儀器正常、安全、有效使用,保證微波處理樣品符合實驗室管理要求,使用人員勢必要完全熟練掌握微波消解操作流程。
  1.試驗前準備:
  檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈,容器是否已經清洗。
  2.稱樣:
  用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項:
  ①確保無樣品粘附于內管與密封或O形圈處;
  ②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內,消化樣品必須保證微波消解的安全性;
  ③對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內。
  3.加消化試劑:
  將消化罐置于通風廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的,最好放于加熱設備(如,LABTECH的VB24)低溫預加熱半小時以上,避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
  4.密封上蓋檢查:
  檢查密封是否有破損,如有破損,及時更換。使用擴口器擴口密封,然后,將反應管蓋蓋在反應管上,再將反應管放入陶瓷外套管,用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上,使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上,確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效,請在擴口后15min內開始實驗,否則需要重新擴口。
  5.反應罐的安裝:
  確保所有部件均為干燥狀態,不得殘留酸液。將內管放入外套管, 螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉子能穩定旋轉,在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。41位轉子,建議放樣品數量4位以上。當少于以上罐數時,可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應管數量和功率的對應關系。
  6.蓋保護罩:
  將保護罩蓋到轉子上,對準定位孔,順時針旋緊保護罩,卡口鎖定。
  7.選擇方法:
  打開電源,進入主程序界面。根據樣品,開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法,如下例:只寫有用程序。
  編輯完成后按START,開始程序。關于多數量樣品的功率和時間的設置:一般情況下,容器數量20個,用20分鐘可升溫到180度,(5mL硝酸1500W最大功率),如,同一條件下,41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。
  8.消解結束泄壓:
  消解結束后,開門,將轉子轉移到通風櫥,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,為了適合分析,進行蒸酸或定容。
  9.清洗頂蓋、反應內管及定容:
  ①打開消解罐,按壓螺紋蓋側面,取下螺紋蓋。將內管及壓力套管放入相應的管架。
  ②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內部2~3 次,將溶液收集到消解管內。
  ③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3 次倒入消解液中。
  ④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
  ⑤對相應消解產物進行定容。
  10.密封蓋及消解內管的清洗:
  ①消解內管用蒸餾水沖洗過后,可以泡酸過夜去除殘留,也可加6mL HNO3運行清洗程序。
  ②內管上的“O”形圈應該在趕酸或清洗時應該取下。
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