永乐国际

產品目錄
當前位置: > 技術文章
技術文章
實驗室中測試總氮需要注意什么因素
點擊次數:154 發布時間:2021-09-06 打印本頁面 返回
  水中總氮項目的測定常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。采用這種方法的優點是步驟相對簡單,所需試劑較少,要求使用的儀器設備一般實驗室都能具備。但是該方法對空白值的要求非常嚴格,其所需試劑中的過硫酸鉀、氫氧化鈉本身都含有一定量的氮,因此空白實驗不易做好。要做好總氮的空白實驗,不僅與試劑有關,而且還與實驗用水、器皿、家用壓力鍋或醫用手提蒸氣滅菌器的壓力、實驗室環境及方法步驟的掌握等因素關系密切。
  一、試劑的配制、存放
  堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要, 掌握不好, 會影響消解效果, 對測定結果產生一定的影響。GB11894- 89中關于堿性過硫酸鉀的配制, 只是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中, 并未作其它要求。實際上, 過硫酸鉀的溶解速度非常慢, 若要加快溶解, 絕對不能盲目加熱, 即使加熱, 也最好采用水浴加熱法, 且水浴溫度一定要低于60℃, 否則過硫酸鉀會分解失效。配制該溶液時, 可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉, 兩者分開配制, 再混合定容, 或者先配制氫氧化鈉溶液, 待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水, 應緩慢加水, 同時攪拌, 防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。過硫酸鉀的存放也要注意, 應避免與還原性物質、硫、磷等混合存放, 另外, 過硫酸鉀易吸潮, 放出氧氣, 因此, 為防止失效, 要將其放在干燥的試劑櫥中。
  二、實驗用水的制備
  實驗過程對水的要求非常嚴格。GB11894-89 中指出,在用蒸餾法制備無氨水時: 棄去前50m l餾出液, 然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。根據我的經驗, 重蒸餾制水的方法完全可以用超純水來代替。但是,并不是所有的超純水都可以直接拿來測總氮。比如,我在使用優普純水機制備純水時,先打開水龍頭排出管路中的死水,直到制備出的超純水電導率在0.5以下時,才用來做總氮項目,而且效果很好。
  三、實驗室環境
  總氮的分析應在無氨的實驗室環境中進行, 室內不應含有揚塵、石油類及其它的氮化合物, 絕對不能在分析氨氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放, 避免交叉污染, 影響空白值。
  四、玻璃器皿的洗滌
  所使用的玻璃器皿應先用( 1+ 9)鹽酸浸泡后, 再用超純水沖洗數次才能使用, 否則, 也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。
  五、比色時的注意事項
  該項目的測定涉及兩個波長( 220nm 和275nm ), 我們使用的T6紫外可見分光光度計只有單光路, 建議在測定完一組樣品的同一波長后, 再調整到另一波長, 統一測定, 不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品, 這樣反復調整波長會引起一定的測量誤差。
  六、試劑的選擇
  堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關重要的試劑。首先, 試劑的純度關系到空白值的高低、測定結果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0. 005%, 但由于試劑質量存在差異, 有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求, 致使空白值偏高。GB11894- 89中只要求使用過硫酸鉀,并沒有對過硫酸鉀的規格做出要求,而很多廠家的過硫酸鉀含氮量都很高,造成空白居高不下。這種情況下,我們就要采取重結晶的辦法來提純過硫酸鉀,一般要重結晶5-6次以上。另外, 分析純氫氧化鈉的氮化合物含量雖然大大低于過硫酸鉀的含氮量, 但也要仔細選擇。
上一篇 一文帶您了解什么是水質永乐国际! 下一篇 便攜式快速永乐国际擁有四大特點,你都了解嗎?
網站欄目
公司介紹
產品中心
新聞動態
技術支持
產品中心
LH-DDS3M連華科技電導率測定儀
5B-3C (v8)連華科技COD快速測定儀 5B-3C(V8)
LH-25H智能多參數消解儀
5B-6P(V10)總磷測定儀
公司宗旨
品質率先,服務至上
誠信經營
聯系我們
北京永乐国际科技發展有限公司
北京市通州區景盛南四街15號連華科技大廈
聯系人:趙玉苗

推薦收藏該企業網站